Séparation et identification des espèces chimiques

 

I. Introduction.

Dans ce chapitre nous abordons l'étude d'une technique permettant d'identifier une espèce chimique obtenue au terme d'une série d'opérations et éventuellement d'en vérifier la pureté.
Cette technique est appelée Chromatographie sur Couche Mince, notée plus loin CCM.

On examinera aussi quelques paramètres physiques faisant partie de la carte d'identité d'une espèce chimique et pouvant être utiles à l'identification de celle-ci.
 

II. Chromatographie sur couche mince.

1. Principe.

Le mélange à étudier, entraîné par une phase mobile ou éluant, migre (se propage) par capillarité sur un support fixe solide appelé phase stationnaire (gel de silice déposé en couche mince sur une plaque d'aluminium) où il se fixe.
Les constituants du mélange se séparent par migration différentielle. Chacun des constituants est d'autant plus entraîné par l'éluant qu'il est plus soluble dans celui-ci et moins adsorbé (fixé) sur la phase stationnaire.
Après migration, les taches correspondant à chaque constituant doivent être révélées (sauf si les constituants donnent des taches de couleurs différentes).
 

2. Mode opératoire.

a. Remarque.

Il est indispensable de se reporter au TP correspondant pour assimiler correctement les différentes phases de la manipulation.

b. Préparation de la cuve à élution.

c. Préparation de la plaque (phase stationnaire).

La plaque est fragile il faut donc éviter de mettre les doigts dessus, en particulier là où la migration va se produire.

 Lorsque les gouttes des différents corps en solution ont été déposées sur la ligne de base on laisse sécher la plaque pour que le solvant s'évapore.

d. Élution.

La plaque est placée le plus verticalement possible dans la cuve à élution. Il faut alors éviter de remuer le dispositif pendant l'élution. On laisse l'éluant monter par capillarité jusqu'à environ un centimètre du bord supérieur de la plaque. On repère alors la position atteinte par le solvant à l'aide d'un trait de crayon très fin. Ce trait est appelé front du solvant.

e. Révélation.

Lorsque l'opération précédente est achevée et que la plaque est sèche, il faut, dans le cas où les taches sont incolores, les faire apparaître. C'est l'opération de révélation. Cette révélation peut se faire de différentes manières suivant les corps que l'on veut mettre en évidence (lampe à UV, solution de permanganate de potassium, diiode etc...), le principe étant de choisir un révélateur qui donne soit une réaction physique soit une réaction chimique avec les corps que l'on veut révéler.
 

3. Analyse du chromatogramme.

a. Rapport frontal.

Pour chaque tache révélée on détermine le rapport frontal:

où H représente la hauteur parcourue par le front du solvant entre la ligne de base et le front du solvant et h la hauteur parcourue par une tache entre la ligne de base et sa position au moment de la révélation.

b. Résultats.

III. Paramètres physiques.

1. Remarques.

Certains de ces paramètres ont déjà été rencontrés précédemment. Il n'est pas mauvais de les revoir. Lorsque deux corps présentent plusieurs paramètres physiques identiques on est en droit de supposer qu'ils sont identiques. La comparaison des paramètres physiques de deux corps permet donc, le cas échéant, d'identifier un corps inconnu.

2. Températures de changements d'états.

Ces températures dépendent de la pression à laquelle se produit le changement d'état. Il faut donc la préciser. On choisit en général la pression atmosphérique normale (1,013.105Pa).

3. Densité.

La densité d'un liquide ou d'un solide par rapport à l'eau est une grandeur notée d sans dimension (sans unité) égal au rapport de la masse d'un certain volume de ce liquide ou de ce solide et de la masse du même volume d'eau pris dans les mêmes conditions de pression et de température. Sous cette forme cette définition est peu commode. On montre que la densité d d'un liquide ou d'un solide peut être écrite:

où µ représente la masse volumique du solide ou du liquide et µeau la masse volumique de l'eau (µeau=1,0g.cm-3).

4. Indice de réfraction.

Il s'agit d'une grandeur, notée n, liée aux propriétés optique de la matière, et en particulier à la propagation de la lumière lors de la traversée de la surface de séparation (dioptre) entre la matière considérée et l'air (voir la fiche sur la réfraction).

5. Solubilité.

La solubilité s d'une espèce chimique est la masse maximale que l'on peut dissoudre dans un solvant, à une température donnée, pour obtenir 1L de solution. Elle se mesure, en général, en g.L-1.

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