Chromatographie sur couche mince
 

I. Objectifs:

• Réaliser une CCM.
• Déterminer un rapport frontal.
• Identifier une espèce chimique.
• Préciser si une espèce est pure ou composée.
   

II. Matériel:

• Plaque à chromatographie (gel de silice sur support d'aluminium) et cuve à élution.
• Ensemble de trois colorants alimentaires (rouge, jaune, vert).
• Eluants: eau salée (40g.L^-1) + éthanol et dichlorométhane + éthanol (96/4).
• Pipette capillaire ou pique-olive et une pince.
• Sèche cheveux.
• Extrait de vanilline.
• Extraction issue du TP précédent ("extraction par solvant").
• Cuve à révélation contenant une solution de permanganate de potassium ou cuve à révélation contenant quelques cristaux de diiode.

III. Chromatographie des colorants alimentaires

1. Manipulation

• Découper la plaque aux dimensions 5cmx10cm en faisant attention de ne pas mettre les doigts sur le gel de silice (la saisir par la tranche).
• Tracer un léger trait de crayon à 2cm du bord inférieur.
• A l'aide d'une pipette capillaire (ou d'un pique-olive coupé), placer une tache de chaque colorant sur le trait (on utilisera une pipette ou un pique-olive différent pour chaque colorant).
• Placer la plaque dans la cuve à élution le plus verticalement possible et laisser l'élution se produire sans bouger la cuve.
• Lorsque le front du solvant est à 1 cm du bord supérieur de la plaque, retirer celle-ci de la cuve et marquer la position du front du solvant à l'aide d'un léger trait de crayon.
• Sécher la plaque.

2. Exploitation

• Déterminer le ou les colorants purs.
• Déterminer le ou les colorants composés.
• Calculer les rapports frontaux de toutes les taches obtenues sur le chromatogramme.
• Le colorant composé contient-il un ou plusieurs des colorants purs? Justifier.
   

IV. Chromatographie de la vanilline

1. Manipulation

• Réaliser la chromatographie du composé extrait lors de la séance précédente en le comparant à la vanilline et à l'éthylvanilline (utiliser l'éluant dichlorométhane + éthanol).
• Sécher la plaque.

  Révélation à l'aide d'une solution de permanganate de potassium (méthode 1):

  • Préparer la cuve à révélation en y versant une solution de permanganate de potassium.
  • Placer la plaque dans la cuve à révélation à l'aide d'une pince.
  • Sortir la plaque au bout d'environ une minute.
  • Rincer et sécher à l'aide du sèche cheveu.

  Révélation à l'aide de diiode (méthode 2):

  • Le professeur prépare la cuve à révélation sous la hotte en plaçant quelques cristaux de diiode dans une cuve fermée (Attention, les vapeurs de diiode sont toxiques, la manipulation doit être effectuée sous une hotte).
  • Placer la plaque dans la cuve à révélation à l'aide d'une pince.
  • Sortir la plaque au bout d'environ une minute.

2. Exploitation

• Le produit extrait lors du précédent TP est-il pur?
• Ce produit contient-il de la vanilline?
• Ce produit contient-il de l'éthylvanilline?

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